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細說標準物質(zhì)“近親” 那些事兒
點擊次數(shù):716 更新時間:2023-01-04

  標準物質(zhì)那些事其實要說的、可說的還是蠻多的。但首先還是要先強調(diào):其實,基準物質(zhì)、標準物質(zhì)、標準品、標準溶液它們都是不同的定義,千萬不要搞混嘍!下面遠慕為大家一一介紹。

 

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  標準品 多指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價測定的標準物質(zhì),多以效價單位(U)表示。在藥品檢驗中,它是確定藥品真?zhèn)蝺?yōu)劣的對照,是控制藥品質(zhì)量bi不可少的工具。


  標準溶液是一種已知準確濃度的溶液,可在容量分析中作滴定劑,以滴定被測物質(zhì)。也可在儀器分析中用以制作校正曲線的試樣。所以標準品和標準物質(zhì)并不一樣,標準品的范圍更廣一些。


  標準溶液 是標準物質(zhì)的一種,只是制備比較簡單,實驗室自己就可以制備,多屬于無證標準物質(zhì)。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標準溶液繪制工作曲線或作計算標準。(配制方法有兩種,一種是直接法,即準確稱量基準物質(zhì),溶解后定容至一定體積;另一種是標定法,即先配制成近似需要的濃度,再用基準物質(zhì)或用標準溶液來進行標定。)


  基準物質(zhì) 實際上并不基準,主要是基準物質(zhì)多以純度表示,其純度一般是100減去雜質(zhì)的含量所得,沒有不確定度。基準物質(zhì)可以直接配制標準溶液也可用于標定標準溶液,但嚴格意義上來講,并不具有溯源性!


  而標準物質(zhì)呢?是用以校準測量儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。此處應(yīng)該有注意:一種參考物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。如粘度計校準時使用的水,在量熱法中作為熱-容校準物的藍寶石,以及在化學分析中用以校準的溶液。


  有三個特性:穩(wěn)定、均勻、準確。標準物質(zhì)不但有準確的特性量值,還有不確定度!


  實際上,計量儀器的時候多用標準物質(zhì),咱們做實驗的時候很多都用的是標準樣品,有時候也用標準溶液。


  【有證標準物質(zhì)(CRM)】


  而有證標準物質(zhì)(CRM)附有證書的標準(參考)物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,而且每個特性值都附有給定置信水平的不確定。如NIST,IRMM標準物質(zhì),Sigma網(wǎng)站上查到的CRM標識產(chǎn)品。


  【標準物質(zhì)用途】


  l 評價化學分析結(jié)果的準確度和精密度;


  l 校準測量儀器;


  l 檢查和驗證人員的測量過程;


  l 用于能力驗證實驗;


  l 在商業(yè)貿(mào)易中的應(yīng)用;


  l 用于產(chǎn)品、過程質(zhì)量控制。


  【用途舉例】


  1.——色譜外標


  外標法:用待測組分的純品作對照物質(zhì),以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進行定量的方法稱為外標法。


  此法可分為工作曲線法及外標一點法等。


  外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。


  工作曲線法較為常用。


  2.——色譜內(nèi)標


  內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準確度。


  選一與欲測組分相近但能完wan分離的組分做內(nèi)標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù)。用內(nèi)標法公式計算即可。


  選擇內(nèi)標物有4個要求:


  1.內(nèi)標物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);


  2.它必須完wan全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完wan分離;


  3.加入內(nèi)標物的量應(yīng)接近于被測組分;


  4.色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。


  【哪些化學品可以作為標準品使用】


  【當樣品量非常少時,如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)?】


  有些標準品由于非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg,5mg,10mg等。此時,客戶拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層。


  請您按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品:


  1. 擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。


  2. 稱量整個瓶子(等到天平讀數(shù)穩(wěn)定),記錄數(shù)據(jù),精確至0.1mg。


  3. 用合適的溶劑(能溶解產(chǎn)品并容易揮發(fā))將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。


  4. 中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。


  5. 在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1mg。


  6. 兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。


  7. 用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計算所配溶液的濃度。


  附:標準物質(zhì)相關(guān)的名詞


  均勻性homogeneity


  以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在,并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。對具有一定規(guī)格的樣品,不論此標準樣品是否取自同一包裝(如瓶、包),通過檢驗,其被測定特性值都落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),就該標準樣品的這一特性而言稱為均勻。


  穩(wěn)定性stability


  標準樣品在規(guī)定的條件下貯存,在規(guī)定的時間間隔內(nèi),使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。


  有效期expiration


  由研制單位說明并經(jīng)標準化管理機構(gòu)確認的日期。指在規(guī)定的條件下貯存時,能作為標準樣品使用的最終有效日期,它隨同標準樣品一起提供給使用者。


  標準值 certifiedv alue


  該值為經(jīng)過技術(shù)上有效的程序鑒定,并在證書或隨同標準樣品所附的其他文件上所確認的數(shù)值。


  參考值uncertifiedv alue


  該值為標準樣品研制單位提出,但未經(jīng)驗證或只確定的數(shù)值。


  不確定度uncertainty


  測定結(jié)果表達式中說明數(shù)值范圍的那一部分,1.表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。


  準確度accuracy


  測定值和真值之間的符合程度。

 

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